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我國(guó)煤系針狀焦的研究及生產(chǎn)狀況

2014-10-13 16:45:59來(lái)源:中商網(wǎng)撰寫作者:
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  • 針狀焦是制備煉鋼用超高功率電極的優(yōu)質(zhì)原料。采用高功率或超高功率電爐煉鋼時(shí),可使冶煉時(shí)間縮短30%~50%,節(jié)電10%~50%,經(jīng)濟(jì)效益十分明顯。隨著我國(guó)電爐煉鋼比例的逐年提高,電爐鋼的總產(chǎn)量已達(dá)到4000多萬(wàn)噸,對(duì)超高功率石墨電極的需求量也逐年增加,進(jìn)一步促進(jìn)了針狀焦的發(fā)展。
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  • 煤系針狀焦 研究 生產(chǎn)狀況

針狀焦是制備煉鋼用超高功率電極的優(yōu)質(zhì)原料。采用高功率或超高功率電爐煉鋼時(shí),可使冶煉時(shí)間縮短30%~50%,節(jié)電10%~50%,經(jīng)濟(jì)效益十分明顯。隨著我國(guó)電爐煉鋼比例的逐年提高,電爐鋼的總產(chǎn)量已達(dá)到4000多萬(wàn)噸,對(duì)超高功率石墨電極的需求量也逐年增加,進(jìn)一步促進(jìn)了針狀焦的發(fā)展。但是國(guó)內(nèi)針狀焦的產(chǎn)能只有5萬(wàn)噸左右,大量依賴進(jìn)口。

    我國(guó)是焦炭生產(chǎn)大國(guó),焦炭總產(chǎn)量占世界產(chǎn)量的50%以上,具有充足的高溫煤焦油資源,可以為煤系針狀焦的生產(chǎn)提供優(yōu)質(zhì)的原料。因此,進(jìn)一步開(kāi)發(fā)和完善自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的煤系針狀焦生產(chǎn)技術(shù)和擴(kuò)大煤系針狀焦的產(chǎn)能迫在眉睫。
 
1   國(guó)內(nèi)煤系針狀焦的研究狀況
1.1  研究發(fā)展過(guò)程
    我國(guó)煤系針狀焦的開(kāi)發(fā)研究始于20世紀(jì)80年代初,1986年由鞍山熱能研究院承擔(dān)的煤瀝青針狀焦中間試驗(yàn)順利完成,1987年初,濟(jì)寧煤化公司與鞍山熱能研究院合作開(kāi)展了以濟(jì)寧煤化公司煤焦油瀝青為原料的針狀焦生產(chǎn)可行性試驗(yàn)和擴(kuò)大的中間試驗(yàn),1989年初,該試驗(yàn)順利完成并通過(guò)鑒定。主要技術(shù)路線是采用溶劑處理靜置沉降法制備煤焦油精制瀝青,延遲焦化制備生焦,經(jīng)回轉(zhuǎn)窯煅燒制得針狀焦。
    與此同時(shí),由鞍山鋼鐵學(xué)院完成實(shí)驗(yàn)室研究、鞍山焦耐院完成小試和工業(yè)性裝置設(shè)計(jì),在鞍山沿海化工有限公司建造了2萬(wàn)噸的生產(chǎn)裝置。主要技術(shù)路線是采用閃蒸熱縮聚工藝獲得煤焦油精制瀝青,延遲焦化制備生焦,箱式爐煅燒生產(chǎn)針狀焦。由于技術(shù)成熟度、原料及資金等方面的原因,當(dāng)時(shí)生產(chǎn)的針狀焦質(zhì)量與國(guó)外的產(chǎn)品相比還有一定差距。
    近年來(lái),寶鋼煤化工公司正在開(kāi)展煤系針狀焦的開(kāi)發(fā)實(shí)驗(yàn)工作,經(jīng)過(guò)多年努力,寶鋼研發(fā)的煤系針狀焦產(chǎn)品已順利完成中試,產(chǎn)品質(zhì)量接近國(guó)際領(lǐng)先水平,能滿足生產(chǎn)超高功率石墨電極和特殊碳素制品的需要。該項(xiàng)目現(xiàn)已進(jìn)入工業(yè)化設(shè)計(jì)階段。
    山西宏特煤化工有限公司于2005年建成1套5萬(wàn)t/a的延遲焦化裝置,經(jīng)過(guò)幾年調(diào)試,現(xiàn)在已生產(chǎn)出針狀焦,并且質(zhì)量在不斷改善。2008年,又開(kāi)展了年產(chǎn)10萬(wàn)噸的煤系針狀焦工程項(xiàng)目的建設(shè)。
2006年,中鋼鞍山熱能研究院在原有研究成果的基礎(chǔ)上,與遼寧科技大學(xué)合作開(kāi)展了煤系針狀焦用原料瀝青評(píng)價(jià)的基礎(chǔ)試驗(yàn)研究和100kg/h煤系針狀焦工業(yè)性實(shí)驗(yàn)裝置建設(shè)工作。中試裝置于2006年12月開(kāi)始運(yùn)行,開(kāi)展了大量的工業(yè)性實(shí)驗(yàn)研究,獲得了優(yōu)質(zhì)針狀焦的工業(yè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,產(chǎn)品質(zhì)量已達(dá)到日本進(jìn)口煤系針狀焦的水平。目前年產(chǎn)8萬(wàn)噸煤系針狀焦項(xiàng)目一期工程4萬(wàn)t/a的建設(shè)已接近尾聲,即將進(jìn)入開(kāi)工調(diào)試階段。
1.2  基礎(chǔ)理論研究
    多年來(lái)我國(guó)煤系針狀焦制備的基礎(chǔ)理論研究工作不斷深入,在原料瀝青的性質(zhì)、熱轉(zhuǎn)化及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、炭化過(guò)程的中間相形成與針狀焦的顯微結(jié)構(gòu)方面開(kāi)展了大量的研究工作。煤焦油瀝青的族組成結(jié)構(gòu)及分子量分布研究是評(píng)價(jià)針狀焦用原料的基礎(chǔ)。煤瀝青作為生產(chǎn)針狀焦的原料,瀝青的族組成結(jié)構(gòu)和分子量分布直接影響著針狀焦的顯微結(jié)構(gòu)和宏觀性能。以煤焦油精制軟瀝青為研究對(duì)象,進(jìn)行族組成分離及結(jié)構(gòu)表征,可以得到評(píng)價(jià)煤系針狀焦原料的性能指標(biāo)。通過(guò)對(duì)熱聚合瀝青進(jìn)行烷基化增溶處理,研究低溫炭化時(shí)中間相轉(zhuǎn)化過(guò)程中分子量的分布變化情況,考察熱聚合溫度、時(shí)間及原料對(duì)中間相瀝青分子量分布的影響,為實(shí)際應(yīng)用中間相的調(diào)制提供了合理建議。
    開(kāi)展瀝青的熱轉(zhuǎn)化及動(dòng)力學(xué)研究,可以獲得炭化過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)規(guī)律。錢樹(shù)安等從液相炭化理論出發(fā),研究了A-240石油瀝青和中溫煤瀝青組成結(jié)構(gòu)的差別。在族組成和組分平均分子結(jié)構(gòu)等方面進(jìn)行了對(duì)比研究。同時(shí)對(duì)族組分分布及對(duì)此起制約作用的雜原子的含量、平均分子的芳核構(gòu)型和縮合度、平均分子芳核上稠合環(huán)烷的作用等方面進(jìn)行了論述,闡明了A-240石油瀝青作為優(yōu)質(zhì)炭素材料,特別是高性能瀝青碳纖維的原料的優(yōu)異性。
    利用TGA對(duì)煤瀝青的熱解行為進(jìn)行研究,可以獲得煤瀝青的熱分解溫度以及殘留物的收率等熱解行為及性質(zhì)。通過(guò)改變?cè)嚇恿亢蜕郎厮俾剩芯烤茷r青的熱解過(guò)程,為瀝青的聚合和炭化過(guò)程的控制提供依據(jù)。研究發(fā)現(xiàn),精制瀝青進(jìn)行聚合的溫度介于主要熱解溫度和次要熱解溫度之間。
    炭化時(shí)中間相的形成過(guò)程對(duì)針狀焦的顯微結(jié)構(gòu)有重要影響。沈曾民等選用帶熱臺(tái)的偏光顯微鏡,對(duì)幾種瀝青及其不同組分在熱動(dòng)態(tài)過(guò)程中形成中間相液晶的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀察和研究。對(duì)中間相液晶在熱動(dòng)態(tài)中的物理化學(xué)變化和光學(xué)特征做了初步的考察。用溶劑抽提、液相色譜法以及紅外光譜、核磁共振氫譜等方法綜合測(cè)定了若干渣油和煤瀝青的族組成和平均分子結(jié)構(gòu)。再以同樣原料分別在壓力0.25MPa(或0.5MPa)及溫度410℃(或430℃)下熱解,直到中間相轉(zhuǎn)化達(dá)到完全。用偏光顯微鏡測(cè)定了炭化樣品組織形態(tài)的定量分布。綜合分析了原料樣品中有關(guān)族組分在全餾分中和其他輕組分共炭化條件下分子結(jié)構(gòu)的熱解機(jī)理,以及對(duì)生成特定光學(xué)組織形態(tài)的影響。
    針狀焦的顯微組分種類和含量是評(píng)價(jià)針狀焦質(zhì)量的重要指標(biāo)。錢樹(shù)安等從結(jié)構(gòu)化學(xué)的觀點(diǎn)出發(fā),在分析了石油焦不同組織形態(tài)的生成來(lái)源和微觀層次結(jié)構(gòu)聯(lián)系的基礎(chǔ)上,提出了石油焦結(jié)構(gòu)形態(tài)的新分類法。用光學(xué)顯微鏡、X光衍射、密度和焦粒外形長(zhǎng)寬比等方法實(shí)測(cè)了幾個(gè)國(guó)產(chǎn)試驗(yàn)針狀焦的各個(gè)層次的結(jié)構(gòu)參數(shù),論證了它們之間的聯(lián)系。在此基礎(chǔ)上提出了評(píng)價(jià)針狀焦品質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室新方法。
 
2   國(guó)內(nèi)煤系針狀焦的制備工藝
2.1  精制煤焦油軟瀝青的制備
    針狀焦的制備對(duì)原料有嚴(yán)格的要求,技術(shù)關(guān)鍵在于控制煤焦油瀝青中的喹啉不溶物的含量和合理的分子量分布。目前國(guó)內(nèi)已經(jīng)進(jìn)行工業(yè)化試驗(yàn)的原料預(yù)處理工藝有:閃蒸熱縮聚工藝和溶劑萃取沉降工藝。
    閃蒸熱縮聚技術(shù)是在不添加溶劑的條件下對(duì)原料軟瀝青進(jìn)行加熱閃蒸,除去喹啉不溶物及機(jī)械雜質(zhì)(包括原生喹啉不溶物),然后再將純凈的閃蒸油進(jìn)行熱縮聚處理,獲得適宜軟化點(diǎn)和分子量分布的精制瀝青,工藝流程見(jiàn)圖1。在生產(chǎn)中如何確定合適的熱處理?xiàng)l件,既能有效控制反應(yīng)深度,使原料有效成分甲苯可溶物和β組分含量調(diào)整到合適的指標(biāo),又能保證生產(chǎn)的連續(xù)順行是該技術(shù)的關(guān)鍵。由于閃蒸油的芳香度較高,分子量分布較為集中,在熱縮聚過(guò)程中其反應(yīng)行為可控性差,溫度低,不易發(fā)生縮聚反應(yīng),一旦達(dá)到反應(yīng)條件,反應(yīng)速度很快,物料粘度急劇上升,導(dǎo)致熱縮聚條件的惡化,使生產(chǎn)系統(tǒng)不能保持長(zhǎng)周期運(yùn)行。
 
 
圖1   閃蒸熱縮聚法精制瀝青工藝流程
    溶劑萃取沉降法是采用2種BMCI值為5~70的溶劑對(duì)煤焦油軟瀝青進(jìn)行萃取處理,在此情況下原生QI易于生成絮凝物,然后經(jīng)過(guò)靜置沉降將其分離出去,將已除掉QI的輕相部分進(jìn)行蒸餾,回收溶劑,獲得精制軟瀝青,工藝流程見(jiàn)圖2。此方法的技術(shù)關(guān)鍵是控制合理的精制瀝青回收率,同時(shí)使重相瀝青具有良好的流動(dòng)性,保證工藝順行。
 
圖2    溶劑萃取法精制瀝青工藝流程
2.2  延遲焦化制備生焦
    生產(chǎn)煤系針狀焦的延遲焦化工藝流程見(jiàn)圖3。由原料預(yù)處理工藝獲得的精制軟瀝青進(jìn)入原料緩沖罐后,用原料泵送出,與高溫的焦化重油換熱后進(jìn)入分餾塔底,在分餾塔底與焦化塔頂來(lái)的高溫焦化油氣接觸換熱,使部分重質(zhì)組分冷凝下來(lái),未冷凝下來(lái)的組分沿分餾塔上升,分餾出焦化煤氣、焦化輕油和焦化重油。分餾塔底的焦化油經(jīng)加熱爐進(jìn)料泵送入加熱爐,加熱到505℃后送入焦化塔。焦化塔內(nèi)連續(xù)進(jìn)料24h(或36h),塔內(nèi)焦化油連續(xù)發(fā)生熱分解熱縮聚反應(yīng),逐漸固化生成生焦,生成的焦化油氣從焦化塔頂逸出進(jìn)入分餾塔。一塔進(jìn)料結(jié)束后,導(dǎo)入另一塔進(jìn)料。通過(guò)吹油氣和水冷焦處理,使焦炭冷卻下來(lái)。采用高壓水切焦的方法,將焦炭從焦炭塔里排出。
 
 
圖3    延遲焦化生產(chǎn)針狀焦工藝流程圖
C-焦化器;D-容器;E-換熱器;F-加熱爐;K-空冷器;P-泵;S-四通閥;T-分餾塔。
 
2.3  生焦鍛燒工藝
    生產(chǎn)針狀焦的煅燒單元通常采用回轉(zhuǎn)窯工藝流程,見(jiàn)圖4。由延遲焦化單元生產(chǎn)的生延遲焦(以下簡(jiǎn)稱生焦)經(jīng)帶式輸送機(jī)運(yùn)至煅燒單元的脫水罐。生焦在脫水罐靜置脫水后,水分由原來(lái)的20%左右降至10%以下,脫出的水返回到貯焦池中。再由帶式輸送機(jī)運(yùn)到齒輥破碎機(jī),將大塊生焦破碎到60mm以下,經(jīng)帶式輸送機(jī)和斗式提升機(jī)送入篩分機(jī)進(jìn)行篩分,大粒料和細(xì)料分別進(jìn)入2個(gè)煅前生料倉(cāng)貯存。由生料倉(cāng)底部的電磁振動(dòng)給料機(jī)按設(shè)定的排料速度,將生焦經(jīng)帶式輸送機(jī)加入回轉(zhuǎn)窯。回轉(zhuǎn)窯以焦化煤氣助燃,生焦在窯內(nèi)煅燒帶1400~1500℃溫度下煅燒生產(chǎn)出合格的針狀焦。在回轉(zhuǎn)窯窯體上設(shè)有二次風(fēng)裝置,向窯體內(nèi)送入助燃空氣,使生焦在窯內(nèi)受熱過(guò)程中逸出來(lái)的揮發(fā)物得到較為充分的燃燒,從而提高煅燒效果。
    煅燒焦從回轉(zhuǎn)窯排出,進(jìn)入回轉(zhuǎn)式冷卻機(jī),在冷卻機(jī)里噴入適量的能充分蒸發(fā)的水,以加速煅燒焦的冷卻,從而減少紅焦與空氣的接觸時(shí)間,提高煅燒焦的收率。從冷卻機(jī)排出的煅燒焦(溫度不高于l00℃ ),經(jīng)斗式提升機(jī)和帶式輸送機(jī)送往煅燒焦成品料倉(cāng),裝袋后入庫(kù)以備外售。
 
圖4    回轉(zhuǎn)窯鍛燒針狀焦工藝流程圖
 
 
3   國(guó)產(chǎn)煤系針狀焦的質(zhì)量與應(yīng)用情況
3.1  山西宏特針狀焦的質(zhì)量與應(yīng)用
    宏特針狀焦質(zhì)量指標(biāo)如表1所示。中鋼吉炭以宏特針狀焦為原料,采用二浸三燒生產(chǎn)工藝制備了Φ350mm的超高功率石墨電極。對(duì)制成的超高功率電極進(jìn)行了冶煉試驗(yàn)。冶煉實(shí)驗(yàn)是在東北特鋼1號(hào)60tLF交流精煉爐上3號(hào)相使用,1號(hào)相、2號(hào)相使用新日鐵針狀焦經(jīng)過(guò)二浸三燒生產(chǎn)的Φ350mm超高功率石墨電極,變壓器功率為 10MVA,最大電流為33000A。對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果表明,用宏特針狀焦制成的Φ350mm超高功率石墨電極的抗氧化性好,電極側(cè)壁氧化比較均勻,無(wú)松動(dòng)、退扣、開(kāi)裂、掉塊、折斷現(xiàn)象,消耗低,電極單耗為0.503kg/t,得到用戶的認(rèn)可。而1號(hào)相、2號(hào)相使用新日鐵針狀焦制成的Φ350mm超高功率石墨電極單耗為0.522 kg/t和0.516kg/t 。
表1    宏特煅后針狀焦的質(zhì)量指標(biāo)

A
V
W
S
Dt
g/cm3
D
g/cm3
ρ
μΩ·m
σ
MPa
0.26
0.24
0.09
0.463
2.12
0.808
552
17.3

 
表2    中鋼熱能煅后針狀焦的質(zhì)量指標(biāo)

A
V
Dt
g/cm3
N
S
Dz
g/cm3
CTE/1×10-6
(600℃)
≤0.10
≤0.25
2.13~2.15
0.40~0.45
≤0.28
0.79~0.83
1.7~1.85

 
3.2  中鋼熱能中試針狀焦的質(zhì)量與應(yīng)用
    中鋼集團(tuán)鞍山熱能研究院100kg/h處理能力的中試裝置上獲得的煤系針狀焦的質(zhì)量如表2所示。為了進(jìn)一步驗(yàn)證中鋼熱能院中試針狀焦的質(zhì)量,中鋼吉炭用中試針狀焦生產(chǎn)了一批Φ 350mm超高功率石墨電極,于2007年11月在東北特鋼一煉分廠的10MVA精煉爐上進(jìn)行了工業(yè)試驗(yàn),并取得成功。工業(yè)冶煉試驗(yàn)前,中鋼吉炭對(duì)電極進(jìn)行了性能測(cè)試,主要指標(biāo)達(dá)到同類進(jìn)口針狀焦制成的電極水平。工業(yè)試驗(yàn)期間,中試針狀焦制成的電極與進(jìn)口針狀焦制成的電極同爐使用。中試針狀焦制成的電極未出現(xiàn)松動(dòng)、退扣、開(kāi)裂、掉塊、折斷現(xiàn)象,噸鋼電極消耗僅為0.503kg/t,而進(jìn)口針狀焦制成的電極噸鋼消耗平均為0.519kg/t。中試針狀焦制成的超高功率電極的冶煉試驗(yàn)取得了良好結(jié)果,試驗(yàn)用石墨電極質(zhì)量良好、性能穩(wěn)定,能夠滿足生產(chǎn)要求。
 
4   結(jié)束語(yǔ)
    國(guó)際市場(chǎng)上,針狀焦的價(jià)格持續(xù)升

,2000年平均價(jià)格為500$/t,到2005年達(dá)到1100$/t,上漲了1倍以上,2006年又比2005年上漲了25% , 到2008年初,進(jìn)口價(jià)格達(dá)到了1250~1450$/t,  2008年底,每噸價(jià)格高達(dá)1700$。 4年時(shí)間里我國(guó)進(jìn)口針狀焦價(jià)格上漲近4倍。

    從中國(guó)鋼鐵產(chǎn)業(yè)發(fā)展前景看,目前大規(guī)格超高功率石墨電極生產(chǎn)工藝和技術(shù)水平已具有相當(dāng)?shù)膶?shí)力,開(kāi)發(fā)的針狀焦生產(chǎn)技術(shù)已經(jīng)與國(guó)外的水平相當(dāng)。應(yīng)加大其開(kāi)發(fā)力度,加快針狀焦開(kāi)發(fā)工程建設(shè)步伐,使優(yōu)質(zhì)針狀焦國(guó)產(chǎn)化,以改變我國(guó)生產(chǎn)大規(guī)格超高功率石墨電極用原料受制于人的現(xiàn)狀,進(jìn)一步促進(jìn)我國(guó)鋼鐵工業(yè)的發(fā)展。同時(shí)還可以為我國(guó)航空、航天、核能及醫(yī)用等領(lǐng)域的炭素制品的國(guó)產(chǎn)化提供優(yōu)質(zhì)原料。


 

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